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新しい常圧乾燥法により製造されたシリカエアロゲル内にその場で調製されたニッケルナノ粒子の形態制御
Morphology control of nickel nanoparticles prepared in situ within silica aerogels produced by novel ambient pressure drying.
PMID: 32678151 DOI: 10.1038/s41598-020-68510-4.
抄録
シリカエアロゲルは、表面積が大きく、空隙率が高い低密度固体で、触媒材料の理想的な担体です。エアロゲルの製造における主な課題は乾燥プロセスであり、固体ネットワークを維持しながら湿潤ゲルの細孔から液体を除去しなければならない。本研究では、低エネルギー予算プロセスによるシリカエアロゲルとニッケルドープシリカエアロゲルの合成を実証した。シリカエアロゲルは、従来の低表面張力溶媒ではなく、重炭酸アンモニウムを用いた雰囲気乾燥によって製造される。加熱により重炭酸アンモニウムが解離し、湿潤ゲルの細孔内にCOとNHが生成し、乾燥中の細孔崩壊を防ぐことができた。ニッケルドープエアロゲルは、あらかじめ合成したシリカエアロゲル内のニッケルイオンを還元することで作製しました。得られたニッケル粒子（球状、ワイヤー状、鎖状）の形態は、合成条件を適切に選択することで制御することができます。材料は、窒素吸脱着等温線、走査型電子顕微鏡、フーリエ変換赤外分光法、熱重量分析、X線回折を用いて特徴づけられました。その結果、重炭酸アンモニウム塩を添加していないエアロゲルの表面積は360から530mgまで増加し、ニッケルを添加したシリカエアロゲルの表面積は240から310mgまで変化することがわかった。
Silica aerogels are low density solids with high surface area and high porosity which are ideal supports for catalyst materials. The main challenge in aerogel production is the drying process, which must remove liquid from the pores of the wet gel while maintaining the solid network. In this work, the synthesis of silica aerogels and nickel-doped silica aerogels by a low energy budget process is demonstrated. Silica aerogels are produced by ambient drying using ammonium bicarbonate, rather than a conventional low surface tension solvent. Heating dissociates the ammonium bicarbonate, so generating CO and NH within the pores of the wet gel which prevents pore collapse during drying. Nickel-doped aerogels were produced by reducing nickel ions within pre-synthesised silica aerogels. The morphology of the resulting nickel particles-spheres, wires and chains-could be controlled through an appropriate choice of synthesis conditions. Materials were characterized using nitrogen adsorption/desorption isotherms, scanning electron microscopy, Fourier-transform infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis and X-ray diffraction. The surface area of undoped aerogel is found to increase with the concentration of ammonium bicarbonate salts from 360 to 530 m g, and that of nickel-doped silica aerogel varies from 240 to 310 m g with nickel doping conditions.