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土壌中の揮発性多環芳香族炭化水素の定量のためのHPLCと結合した充填吸着剤による冷却支援型ヘッドスペースマイクロ抽出法（HS-MEPS）を開発した
Cooling assisted headspace microextraction by packed sorbent coupled to HPLC for the determination of volatile polycyclic aromatic hydrocarbons in soil.
PMID: 32674758 DOI: 10.1016/j.aca.2020.05.067.
抄録
抽出相を冷却し、同時に試料マトリックスを加熱することで抽出を支援する充填吸着剤によるヘッドスペースマイクロ抽出法（HS-MEPS）を開発した。この冷却補助型 HS-MEPS システムは、固体試料中の揮発性多環芳香族炭化水素（PAH）の抽出と HPLC 分析に最適化されている。アミノエチル官能化SBA-15は、MEPSシリンジの円錐形ハブを充填するためのナノポーラス吸着剤として使用されました。PAH類を効率的に抽出するために、吸着剤の性質や質量、溶出液の種類、溶出量、抽出温度、シリンジのドローイジェクト回数などのいくつかのパラメータを研究し、最適化した。最適な実験条件では、試料を150℃まで加熱しながら吸着剤に0℃の温度をかけることで、2mgの吸着剤のみで十分であった。線形検量線(R>0.95)はすべてのPAHについて得られ、その定量限界は0.042-0.25nggの範囲であった。この方法は、いくつかの汚染土壌サンプル中のPAHの抽出とHPLC分析に適用することに成功した。
A headspace microextraction by packed sorbent technique (HS-MEPS) was developed that is assisted by cooling the extraction phase and, in the same time, heating the sample matrix. The innovated cooling assisted HS-MEPS system was optimized for the extraction and HPLC determination of volatile polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in solid samples. Amino ethyl-functionalized SBA-15 was used as a nanoporous sorbent for packing the conical hub of the MEPS syringe. For efficient extraction of PAHs, several parameters such as the nature and mass of sorbent, eluent type, elution volume, extraction temperature and number of draw-eject cycles of the syringe were studied and optimized. Under the optimal experimental conditions, only 2 mg of the sorbent was sufficient by applying a temperature of 0 °C to the sorbent while the sample was heated up to 150 °C. Linear calibration curves (R > 0.95) were obtained for all the studied PAHs and their quantitation limits were in the range of 0.042-0.25 ng g. The method was successfully applied to the extraction and HPLC analysis of PAHs in some polluted soil samples.
Copyright © 2020. Published by Elsevier B.V.