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LC-MS/MSによるヒト血漿中の糸球体濾過マーカーであるイオヘキソールの定量
Quantitation of iohexol, a glomerular filtration marker, in human plasma by LC-MS/MS.
PMID: 32659569 DOI: 10.1016/j.jpba.2020.113464.
抄録
50μLのヒト血漿中のイオヘキソールを定量するための高速液体クロマトグラフィー質量分析法を開発した。アセトニトリルでタンパク質を沈殿させた後、Shodex Asahipak NH2P-50 2D (5 μm, 2 × 150 mm) カラムとアセトニトリル中の0.1 %ギ酸と水中の0.1 %ギ酸のグラジエントを用いて、10分間の運転時間でクロマトグラフィー分離を行った。質量分析の検出は、エレクトロスプレー、ポジティブモードイオン化とMicromass Quatromicroトリプルステージベンチトップ質量分析計で行った。イオヘキソールは1から500μg/mLまで直線的であり、正確（101.3～102.1％）かつ正確（<3.4％CV）であることが証明され、バイオ分析法の検証のための食品医薬品局（FDA）の基準を満たしていた。血漿からの回収率は53.1～64.2%で、マトリックスの影響はほとんどありませんでした（-3.4～-1.3%）。血漿の凍結融解安定性（97.4-99.4 %）、-80℃での5ヶ月間の安定性（95.5-103.3 %）、室温での4時間の安定性（100.6-103.3 %）はすべて許容できるものでした。重水素化された内部標準物質を用いたこの検証済みのアッセイは、患者におけるイオヘキソールクリアランスの測定および糸球体濾過率（GFR）の測定において重要なツールとなるでしょう。
We developed a high-performance liquid chromatography mass spectrometry method for quantitating iohexol in 50 μL human plasma. After acetonitrile protein precipitation, chromatographic separation was achieved with a Shodex Asahipak NH2P-50 2D (5 μm, 2 × 150 mm) column and a gradient of 0.1 % formic acid in acetonitrile and 0.1 % formic acid in water over a 10 min run time. Mass spectrometric detection was performed on a Micromass Quatromicro triple-stage bench-top mass spectrometer with electrospray, positive-mode ionization. The assay was linear from 1 to 500 μg/mL for iohexol, proved to be accurate (101.3-102.1 %) and precise (<3.4 %CV), and fulfilled Food and Drug Administration (FDA) criteria for bioanalytical method validation. Recovery from plasma was 53.1-64.2 % and matrix effect was trivial (-3.4 to -1.3 %). Plasma freeze thaw stability (97.4-99.4 %), stability for 5 months at -80 °C (95.5-103.3 %), and stability for 4 h at room temperature (100.6-103.3 %) were all acceptable. This validated assay using a deuterated internal standard will be an important tool in measuring iohexol clearance and determining glomerular filtration rate (GFR) in patients.
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