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NaRE(MO)蛍光体(RE = La, Pr, Eu, Dy; M = Mo, W)のマイクロ波アシスト固体合成
Microwave-assisted solid-state synthesis of NaRE(MO) phosphors (RE = La, Pr, Eu, Dy; M = Mo, W).
PMID: 32490448 DOI: 10.1039/d0dt00999g.
抄録
マイクロ波を利用して、式NaRE(MO4)2(RE = La, Pr, Eu, Dy; M = Mo, W)の二重モリブデン酸塩及び二重タングステン酸塩シェイライト型蛍光体を固体状態で調製するための合成法を開発した。金属炭酸塩と酸化物の化学量論的混合物から、粒状活性炭をマイクロ波吸収体として用いて、カウンタートップ型電子レンジで加熱することにより、三元系(NaEu(MO4)2),四元系(NaLa0.95Eu0.05(MO4)2),四元系(NaLa0.95Pr0.025Dy0.025(MO4)2)の蛍光体を合成しました。結晶性及び相純物質の合成に必要な加熱時間は18分から27分であり、従来の加熱による固体反応に比べて大幅に短縮された。化学組成にもよりますが、スピードアップ係数は30から40の範囲でした。さらに重要なのは、組成的に複雑なキナリモリブデン酸NaLa0.95Pr0.025Dy0.025(MoO4)2で行われたフォトルミネッセンス研究は、マイクロ波と従来の加熱を使用して合成された蛍光体は、ほぼ同一の発光応答を持っていることを示した。この貢献に記載されている合成方法は、堅牢で、高速、シンプルであり、理想的には、VI族金属酸塩蛍光体の探索的合成と迅速なスクリーニングのために、また、これらの材料（例えば、Na2MoO4とNa2WO4）へのバイナリ前駆体の調製に適しています。
A synthetic method was developed to enable the microwave-assisted solid-state preparation of double molybdate and double tungstate scheelite-type phosphors of formula NaRE(MO4)2 (RE = La, Pr, Eu, Dy; M = Mo, W). Starting from subgram-scale stoichiometric mixtures of metal carbonates and oxides and with the aid of granular activated charcoal as a microwave susceptor, ternary (NaEu(MO4)2), quaternary (NaLa0.95Eu0.05(MO4)2), and quinary phosphors (NaLa0.95Pr0.025Dy0.025(MO4)2) were obtained upon heating in a countertop microwave oven. The synthesis of crystalline and phase-pure materials required heating times ranging from 18 to 27 min, significantly shorter than those typically encountered in solid-state reactions assisted by conventional heating. Depending on chemical composition, the speed-up factor ranged from 30 to 40. More importantly, photoluminescence studies performed on the compositionally complex quinary molybdate NaLa0.95Pr0.025Dy0.025(MoO4)2 showed that phosphors synthesized using microwave and conventional heating have nearly identical luminescence responses. The synthetic method described in this contribution is robust, fast, simple, and ideally suited for exploratory synthesis and rapid screening of group VI metalate phosphors, as well as for the preparation of binary precursors to these materials (e.g., Na2MoO4 and Na2WO4).