ジクロリド-(1,4,8,11-テトラ-アザ-シクロ-テトラ-デカン-κ)クロム(III)ビス-(ホルムアミド-κ)(1,4,8,11-テトラ-アザ-シクロ-テトラ-デカン-κ)クロム(III)ビス-テトラ-クロリド-亜鉛酸塩(II)の結晶構造

Crystal structure of -di-chlorido-(1,4,8,11-tetra-aza-cyclo-tetra-decane-κ)chromium(III) bis-(form-amide-κ)(1,4,8,11-tetra-aza-cyclo-tetra-decane-κ)chromium(III) bis-[tetra-chlorido-zincate(II)].

• Dohyun Moon
• Jong-Ha Choi

抄録

表題化合物[CrCl(CHN)][Cr(HCONH)(CHN)][ZnCl]（CHN＝1,4,8,11-テトラ-アザ-シクロ-テトラ-デカン、シクラム；HCONH＝ホルムアミド、ファ）の構造を放射光X線データから決定した。不斉単位は、[CrCl(cyclam)]および[Cr(fa)(cyclam)]陽イオンの2つの独立したハーフと、1つのテトラ-クロリド-亜鉛酸アニオンを含んでいる。各複合陽イオンにおいて、Crイオンは、赤道面内のシクラム配位子の4つのN原子と2つのCl配位子または2つのO結合を持つホルムアミドモルエキュールによって軸方向に配位されており、結晶学的に反転対称性を持つ歪んだ八面体形状を呈している。Cr-N(シクラム)結合長は2.061(2)から2.074(2)Åの範囲であり、Cr-Cl結合距離は2.3194(7)と1.9953(19)Åである。結晶構造は、シクラムのNH, CH基と配位ホルムアミドのNH基をドナーとし、ZnClアニオンのCl原子をアクセプターとした分子間水素結合によって安定化されていることがわかった。

The structure of the title compound, [CrCl(CHN)][Cr(HCONH)(CHN)][ZnCl] (CHN = 1,4,8,11-tetra-aza-cyclo-tetra-decane, cyclam; HCONH = formamide, fa), has been determined from synchrotron X-ray data. The asymmetric unit contains two independent halves of the [CrCl(cyclam)] and [Cr(fa)(cyclam)] cations, and one tetra-chlorido-zincate anion. In each complex cation, the Cr ion is coordinated by the four N atoms of the cyclam ligand in the equatorial plane and two Cl ligands or two O-bonded formamide mol-ecules in a axial arrangement, displaying a distorted octa-hedral geometry with crystallographic inversion symmetry. The Cr-N(cyclam) bond lengths are in the range 2.061 (2) to 2.074 (2) Å, while the Cr-Cl and Cr-O(fa) bond distances are 2.3194 (7) and 1.9953 (19) Å, respectively. The macrocyclic cyclam moieties adopt the centrosymmetric -III conformation with six- and five-membered chelate rings in chair and conformations The crystal structure is stabilized by inter-molecular hydrogen bonds involving the NH or CH groups of cyclam and the NH group of coordinated formamide as donors, and Cl atoms of the ZnCl anion as acceptors.

© Moon and Choi 2020.