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J. Chromatogr. B Analyt. Technol. Biomed. Life Sci..2020 May;1144:122076. S1570-0232(19)31667-8. doi: 10.1016/j.jchromb.2020.122076.Epub 2020-03-20.

漢方薬中の16種類の多環芳香族炭化水素の定量のための同位体希釈ガスクロマトグラフィー質量分析法と結合した磁性Cナノスフェアベースの固相抽出法

Magnetic C nanospheres based solid-phase extraction coupled with isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry method for the determination of sixteen polycyclic aromatic hydrocarbons in Chinese herbal medicines.

  • Dian-Bing Zhou
  • Fang Han
  • Lei Ding
  • Wei Song
  • Ya-Ning Lv
  • Yan-Yun Hu
  • Yu-Xin Liu
  • Xuan Sheng
  • Ping Zheng
PMID: 32222675 DOI: 10.1016/j.jchromb.2020.122076.

抄録

C系磁性ナノスフェアは、FeOナノスフェアをシリカで被覆し、リンカーとして3-アミノプロピルトリエトキシシランを用いて修飾した後、Cフラーレン固定相を用いて合成した。磁性体ナノスフェアの形態,磁気特性,赤外吸収,炭素含有量をTEM,VSM,FTIR,炭素・硫黄分析装置で調べた。磁性ナノスフェアは、9種類の漢方薬に含まれる16種類の多環芳香族炭化水素(PAH)の磁気固相抽出(MSPE)に採用された。分析は同位体希釈ガスクロマトグラフィー質量分析法で行った。抽出溶媒、吸着剤量、抽出時間など、抽出に影響を与える主要なパラメータを最適化した。メソッドバリデーションの結果、検出限界(LOD)は0.02-0.11μg/kg、定量限界(LOQ)は0.07-0.36μg/kgであった。白シャクヤク根に含まれる16種類のPAHのスパイク回収率は84.7〜107.2%であった。相対標準偏差(RSD)は1.7-8.4%であった。さらに、確立された方法を用いて、9種類の漢方薬中の16種類のPAHの定量を行った。16種類のPAHの総含有量は、73.6μg/kg(フルクトゥス・リシィ)から2172.6μg/kg(ハトムギ根)まで様々であった。この結果は、漢方薬に含まれるPAHsの汚染が深刻であることを示しています。確立された方法は、漢方薬に含まれるPAHsの汚染を効果的に検出することができます。

C-based magnetic nanospheres were synthesized by coating FeO nanospheres with silica, then modifying with 3-aminopropyltriethoxysilane as a linker and a C fullerene stationary phase. The morphologies, magnetic properties, infrared absorption and carbon content of magnetic nanospheres were studied by TEM, VSM, FTIR and carbon and sulfur analyzer. The magnetic nanospheres were employed for the magnetic solid-phase extraction (MSPE) of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in nine Chinese herbal medicines. The analyses were conducted by isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry. The main parameters influencing the extraction, including extraction solvent, adsorbent amount, and extraction time were optimized. Method validation showed that the limit of detection (LOD) was 0.02-0.11 µg/kg, and the limit of quantification (LOQ) was 0.07-0.36 µg/kg. The spiked recoveries rates for 16 PAHs in white peony root were 84.7-107.2%. The relative standard deviation (RSD) was 1.7-8.4%. The established method was further used for the determination 16 PAHs in nine Chinese herbal medicines. Total content of 16 PAHs varied from 73.6 µg/kg (fructus lycii) to 2172.6 µg/kg (astragalus root). The results indicate that the pollution of PAHs in Chinese herbal medicines is serious. The established method can effective detect PAHs contamination in Chinese herbal medicines.

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