低磁場H NMRスペクトルのケモメトリクス分析による医薬品によるダイエットサプリメントの不純化を明らかにした

Chemometric Analysis of Low-field H NMR Spectra for Unveiling Adulteration of Slimming Dietary Supplements by Pharmaceutical Compounds.

• Nao Wu
• Stéphane Balayssac
• Saïda Danoun
• Myriam Malet-Martino
• Véronique Gilard

抄録

最近では、永久磁石を使用したコンパクトな低磁場(LF)NMR分光器が登場し、プロトン(H)NMRの周波数は40～80MHzとなり、新たな応用分野が開けてきました。この技術の2つの主な限界は、その感度の悪さとスペクトル分解能の低さである。しかし，本研究では，LF H NMRスペクトルデータのケモメトリクス処理が，痩せ型栄養補助食品（DS）の不純物としての医薬品を明らかにするのに適していることを実証した．この目的のために、迅速かつ簡単にサンプルを調製した後、66のDSをLF H NMRで分析した。2つのクラスに属する40種類のダイエットサプリメント（不純化されていないもの、およびシブタミンまたはフェノールフタレイン不純化されたもの）のLF H NMRスペクトルを用いて構築した最初のPLS-DAモデルでは、新たに購入した13種類のテストサンプルを天然、不純化されたもの、または境界線のあるものに分類することができた。この分類は、現在ではDSの3つのクラスを代表するものと考えられている40個のDS（非不純物、シブトラミン-不純物、およびフェノールフタレイン-不純物）からモデルを作成したときに、さらに洗練されたものとなった。H NMRスペクトルを調べた結果、不純物（シブトラミンまたはフェノールフタレイン）は正確に予測された。ケモメトリックアプローチの限界は、フルオキセチンまたはラズベリーケトンを含む２つの非定型体重減少ＤＳの例を用いて議論される。

The recent introduction of compact or low-field (LF) NMR spectrometers that use permanent magnets, giving rise to proton (H) NMR frequencies between 40 and 80 MHz, have opened up new areas of application. The two main limitations of the technique are its insensitivity and poor spectral resolution. However, this study demonstrates that the chemometric treatment of LF H NMR spectral data is suitable for unveiling medicines as adulterants of slimming dietary supplements (DS). To this aim, 66 DS were analyzed with LF H NMR after quick and easy sample preparation. A first PLS-DA model built with the LF H NMR spectra from forty DS belonging to two classes of weight-loss DS (non-adulterated, and sibutramine or phenolphthalein-adulterated) led to the classification of 13 newly purchased test samples as natural, adulterated or borderline. This classification was further refined when the model was made from the same 40 DS now considered as representing three classes of DS (non-adulterated, sibutramine-adulterated, and phenolphthalein-adulterated). The adulterant (sibutramine or phenolphthalein) was correctly predicted as confirmed by the examination of the H NMR spectra. A limitation of the chemometric approach is discussed with the example of two atypical weight-loss DS containing fluoxetine or raspberry ketone.