宇宙空間での温度変化測定への熱勾配アプローチ

A thermal-gradient approach to variable-temperature measurements resolved in space.

• Daniel O'Nolan
• Guanglong Huang
• Gabrielle E Kamm
• Antonin Grenier
• Chia-Hao Liu
• Paul K Todd
• Allison Wustrow
• Gia Thinh Tran
• David Montiel
• James R Neilson
• Simon J L Billinge
• Peter J Chupas
• Katsuyo S Thornton
• Karena W Chapman

抄録

温度は、材料の構造、特性、反応性を調べるために使用されるユビキタスな環境変数です。この論文では、温度が時間ではなくサンプルの位置の関数として測定されるように、サンプル全体で連続的に温度を変化させる温度可変測定のための新しいパラダイムを報告する。勾配アプローチは、一連の測定中に温度をスキャンする従来の可変温度研究に比べて、一連の温度をプローブする効率を向上させ、複数の温度での試料の変化を並行して測定して運動論的および熱力学的効果を解決することができるという利点がある。周囲温度での測定に先立って、連続した温度でサンプルを処理するために適用されるグラジエントアプローチは、回収された系のパラメトリックな研究を可能にし、温度に依存した構造的・化学的変化を排除してデータの解釈を簡素化することができます。ここで紹介する空間的に分解された可変温度測定の実装は、抵抗加熱巻線ヒーターエレメント内のワイヤの可変ピッチをガイドするために3Dプリントされたセラミックテンプレートを使用するグラジエントヒーターの設計に基づいています。勾配加熱器の構成は、熱モデリングに基づいて改良された。熱膨張挙動の定量化,周囲温度に回復した準安定多形のマッピング,複雑な固体反応における時間と温度に依存した相変化の監視へのグラジエントヒーターの応用が実証された。

Temperature is a ubiquitous environmental variable used to explore materials structure, properties and reactivity. This article reports a new paradigm for variable-temperature measurements that varies the temperature continuously across a sample such that temperature is measured as a function of sample position and not time. The gradient approach offers advantages over conventional variable-temperature studies, in which temperature is scanned during a series measurement, in that it improves the efficiency with which a series of temperatures can be probed and it allows the sample evolution at multiple temperatures to be measured in parallel to resolve kinetic and thermodynamic effects. Applied to treat samples at a continuum of tem-peratures prior to measurements at ambient temperature, the gradient approach enables parametric studies of recovered systems, eliminating temperature-dependent structural and chemical variations to simplify interpretation of the data. The implementation of spatially resolved variable-temperature measurements presented here is based on a gradient-heater design that uses a 3D-printed ceramic template to guide the variable pitch of the wire in a resistively heated wire-wound heater element. The configuration of the gradient heater was refined on the basis of thermal modelling. Applications of the gradient heater to quantify thermal-expansion behaviour, to map metastable polymorphs recovered to ambient temperature, and to monitor the time- and temperature-dependent phase evolution in a complex solid-state reaction are demonstrated.

© International Union of Crystallography 2020.