ガスクロマトグラフィー-タンデム質量分析法による卵のハロキシホップの定量

Haloxyfop Determination by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry in Eggs.

• Andreas F Lehner
• Justin Zyskowski
• Richard M Fulton
• John P Buchweitz

抄録

ラショナル:

ハロキシホップは、哺乳類における臓器毒性と催奇形性の影響が知られている発生前/発生後の除草剤である。欧州連合（EU）の食品安全委員会は、卵を含むすべての農産物の残留上限を10 ug/kgと定めている。感度の高い特異性の高い方法は、卵などの食品中のハロキシホップ残留物の測定に価値があるでしょう。

RATIONALE: Haloxyfop is a pre/post-emergence herbicide with known organ toxicities and teratogenic effects in mammals. The European Union Commission on Food Safety has an established maximum residue limit of 10 ug/kg in all agricultural products including eggs. A sensitive highly specific method would be of value in determination of haloxyfop residues in foodstuffs such as eggs.

方法:

ミシガン州立大学獣医診断ラボ (MSU VDL) は、一般的な QuEChERS (迅速、簡単、安価、効果的、頑丈、安全) の方法論に基づいて卵から化合物の抽出のための方法を開発し、基本的に高イオン強度添加剤で処理した後にアセトニトリル抽出物を提供します。トリメチルシリル（TMS）基で誘導体化した抽出物を、開発された多重反応モニタリング（MRM）方法論を用いて、ガスクロマトグラフィー-タンデム質量分析法で調べた。

METHODS: The Michigan State University Veterinary Diagnostic Lab (MSU VDL) developed a method for the compound's extraction from eggs based on popular QuEChERS (quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe) methodologies, essentially providing acetonitrile extracts following treatment with high ionic strength additives. Extracts derivatized with trimethylsilyl (TMS) groups were examined by Gas Chromatography-Tandem Mass Spectrometry using developed Multiple Reaction Monitoring (MRM) methodology.

結果:

MSU VDLは、亜麻仁中の760 ug/kgのハロキシホップに曝露された鶏から卵を受け取った。Haloxyfop-TMSのm/z 374➔73 MRM設定は、内部標準としてイブプロフェンMRMと比較して1〜50ppbの範囲で定量を可能にしました。

RESULTS: The MSU VDL received eggs from chickens exposed to 760 ug/kg haloxyfop in flaxseed. Haloxyfop-TMS m/z 374➔73 MRM setting enabled quantitation across the 1 - 50 ppb range in comparison with an ibuprofen MRM as internal standard.

結論:

定量限界は 2.5 ng/g であり、この方法は鶏卵の 6 つのバッチのうち 5 つのバッチでハロキシホップ残基を同定することに成功し、非ゼロ値は 2.7 ～ 14.5 ng/g であった。これらの値は、食事への亜麻仁の混入率が4～7％であり、卵への排泄率がハロキシホップに暴露された1日の2～3％であることが知られていることと一致しており、規制違反や食品源の混入を特定する上で、本法の有用性が証明されました。

CONCLUSIONS: The determined limit of quantitation was 2.5 ng/g, and the method successfully identified haloxyfop residues in five of six batches of the chicken eggs, with nonzero values ranging from 2.7 to 14.5 ng/g. These values were consistent with flaxseed incorporation into the diet at 4 - 7% and known excretion into eggs at 2-3% of daily haloxyfop exposure, and establish the utility of the method in identifying regulatory noncompliance and adulteration of food sources.

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