ppbレベルでの飲料水中の水銀の測光測定のための多品種フローバッチ自動セットアップ

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Talanta.2020 Jan;206:120207. S0039-9140(19)30840-9. doi: 10.1016/j.talanta.2019.120207.Epub 2019-08-01.

ppbレベルでの飲料水中の水銀の測光測定のための多品種フローバッチ自動セットアップ

Automatic multicommuted flow-batch setup for photometric determination of mercury in drinking water at ppb level.

Oziel R Marinho
Manoel J A Lima
Boaventura F Reis

PMID: 31514857 DOI: 10.1016/j.talanta.2019.120207.

抄録

ここでは、水性試料中の水銀をppbレベルで定量するためのマルチコンミュレートフローバッチ分析法と測光法について述べる。この装置は、フローバッチ法とマルチコンミュートフロー法を組み合わせた多目的溶媒抽出及び前濃縮法を実施するように設計されている。測光法は、抽出有機溶媒としても使用したクロロホルム媒体中でのHg(II)とジチゾンの反応に基づくものである。流量分析システムは、自家製シリンジポンプモジュール、電磁弁セット、2台のAquariusミニポンプ、およびフローバッチチャンバーで構成されていました。自家製光電計は、発光ダイオード（LED）、フォトダイオード、自家製フローセル（長さ50mm）で構成されていました。フローシステムとフォトメータは、Arduino Dueボードを使用して、特注のソフトウェアを実行して制御した。動作条件を最適化した後、開発したシステムの有効性を評価し、飲料水中の水銀濃度を測定した。精度評価のために、試料をスパイク法と独立した方法で分析した結果、回収率は92%から108%の範囲であった。また、本法のその他の重要な特性として、直線応答範囲0.5〜10.0μgL(r=0.9984)、検出限界0.38μgLHg(II)、ジチゾンとクロロホルムの使用量は1分析あたりそれぞれ1.85μgLと0.8mL、変動係数2%(n=10)、サンプリングスループットは20回/hであることがわかった。

Herein, a multicommuted flow-batch setup and a photometric procedure for the determination of mercury at the ppb level in aqueous samples are described. The setup was designed to implement a versatile solvent extraction and pre-concentration strategy by combining flow-batch and multicommuted flow analysis approaches. The photometric method was based on Hg(II) reaction with dithizone in a chloroform medium, which was also used as the extracting organic solvent. The flow analysis system was composed of a homemade syringe pump module, a set of solenoid valves, two Aquarius mini-pumps, and a flow-batch chamber. The homemade photometer was comprised of a light emitting diode (LED), photodiode, and homemade flow cell (50 mm length). The flow system and photometer were controlled using an Arduino Due board, running custom-written software. After optimizing the operational conditions, the effectiveness of the developed system was evaluated for the determination of the mercury concentration in drinking water. For accuracy assessment, samples were analyzed using a spiking methodology and an independent method, yielding a recovery ranging from 92% to 108%. Other important characteristics of the proposed method were found as follows: linear response range, 0.5-10.0 μg L (r = 0.9984); limit of detection 0.38 μg L Hg(II); consumption of dithizone and chloroform, 1.85 μg L and 0.8 mL per analysis, respectively; coefficient of variation, 2% (n = 10); sampling throughput, 20 determinations per h.