流動性レジンコンポジットによる経年CAD/CAMプロビジョナル修復材料の修復性に及ぼす各種溶媒の影響：in vitro試験．

Effect of various solvents on the repairability of aged CAD/CAM provisional restorative materials with flowable resin composite: an in vitro study.

抄録

背景:

経年劣化したCAD/CAM（Computer-Aided Design and Computer-Aided Manufacturing）プロビジョナル修復材料間の接着強度を高めることは、修復性に不可欠である。本研究では、粉砕PMMAおよび3Dプリントレジンと流動性レジンコンポジットからなる経時的CAD/CAMプロビジョナル修復材料のせん断接着強さ（SBS）に及ぼす3種類の溶媒および空気中粒子摩耗の影響について検討した。

BACKGROUND: Increased bond strength between aged CAD/CAM (Computer-Aided Design and Computer-Aided Manufacturing) provisional restorative materials is essential for reparability. This study investigated the impact of three different solvents and airborne-particle abrasion on the shear bond strength (SBS) of aged CAD/CAM provisional restorative materials, which are milled PMMA and 3D-printed resin with flowable resin composite.

方法:

3DプリントレジンおよびミルドPMMA（1種類につきN=160）を直径5mm、高さ5mmの円柱状に作製し、5,000サイクルのサーモサイクルでエージングを行い、表面改質プロトコルに基づき無作為に5群（N=32）に分けた：コントロール；非表面改質、MEK；メチルエチルケトン塗布、THF；テトラヒドロフラン塗布、Alc；イソプロピルアルコール塗布、APA；50μm酸化アルミナ粒子による空中粒子摩耗。せん断接着強さは、接着界面に平行にノッチ刃を設置した万能試験機を用い、クロスヘッド速度1mm/minで破壊が起こるまで試験した。破壊モードは40倍の実体顕微鏡で解析した。走査型電子顕微鏡(SEM)を1000倍の倍率で使用し、表面形態を定性的に評価した(N=2)。表面粗さは、倍率50倍の非接触表面粗さ計を用いて測定した（N=10）。高性能吸着アナライザーを用いて比表面積を測定し（N=10）、データを二元配置分散分析（ANOVA）とボンフェローニ・ポストホック検定で分析した。

METHODS: 3D-printed resin and milled PMMA (N = 160 per type) were fabricated into cylindrical shapes (5 mm in diameter, 5 mm in height), aged by 5,000 thermocycling cycles, and randomize divided at random into five groups (N = 32) based on surface modification protocols: control; non-surface modification, MEK; application with methyl ethyl ketone, THF; application with tetrahydrofuran, Alc; application with isopropyl alcohol, and APA; airborne-particle abrasion with 50-µm alumina oxide particle. The shear bond strength was tested by a universal testing machine with a notch-edged blade placed parallel to the bonded interphase and a crosshead speed of 1 mm/min until failure occurs. Failure modes analyzed under a ×40 stereomicroscopy. Scanning electron microscopy (SEM) at ×1000 magnification was used to evaluate the qualitative surface morphology (N = 2). The surface roughness was measured using a noncontact surface roughness analyzer at ×50 magnification (N = 10). A high-performance adsorption analyzer was used to determine the specific surface area (N = 10), and the data were analyzed two-way ANOVA with Bonferroni post-hoc test.

結果:

SBSの結果（MPa単位の平均値（95%信頼区間））から、3Dプリント樹脂と粉砕PMMAの両方について、MEK（3Dプリント、23.2（21.1-25.2）；粉砕、16.9（15.3-18.5））、THF（3Dプリント、27.2（26.0-28.5）；粉砕、18.4（16.8-20.0））、APA群（3Dプリント、27.9（26.1-29.8）；粉砕、19.0（17.2-20.7））は、Alc群（3Dプリント、16.1（14.4-17.7）；粉砕、12.2（10.5-13.9））および対照群（3Dプリント、11.7（10.3-12.9）；粉砕、11.6（10.8-12.4））の試料よりもSBSが有意に大きかった。粉砕PMMAと比較して、3Dプリント樹脂は、粉砕PMMAの方が良好であった対照群を除き、すべての表面改質においてより大きなSBSを示した。破壊モード解析の結果、コントロール群とAlc群では全接着破壊が生じたが、APA群では50%の凝集破壊が生じ、3Dプリント樹脂THF群とMEK群（30%）では、粉砕PMMA群、THF群、MEK群（10%）に比べて混合破壊が多く認められた。表面粗さ（μm）は、両材料ともAPA群で最も高かった（3Dプリント群：1834.2（1803.8-1864）、粉砕群：1052.8（1027.0-1078.5））。比表面積（m/g）は、粉砕PMMAのTHF群（5.22（5.18-5.26））、MEK群（5.18（5.11-5.25））およびAPA群（5.17（5.07-5.26））で最も高かったが、3Dプリント樹脂ではTHF群（4.95（4.84-5.07））およびMEK群（4.83（4.77-4.89））が最も高い比表面積を示した。

RESULTS: SBS results (mean (95% confidence interval) in MPa) revealed that for both the 3D-printed resin and milled PMMA, the samples in the MEK (3D-printed, 23.2 (21.1-25.2); milled, 16.9 (15.3-18.5)), THF (3D-printed, 27.2 (26.0-28.5); milled,18.4 (16.8-20.0)), and APA groups (3D-printed, 27.9 (26.1-29.8); milled, 19.0 (17.2-20.7)) had significantly greater SBSs than did the samples in the Alc (3D-printed, 16.1 (14.4-17.7); milled, 12.2 (10.5-13.9)) and control groups (3D-printed, 11.7 (10.3-12.9); milled, 11.6 (10.8-12.4)). Compared with milled PMMA, 3D-printed resin presented a greater SBS across all surface modifications, except in the control group, where milled PMMA performed better. Failure mode analysis revealed total adhesive failure in the control and Alc groups, whereas APA resulted in 50% cohesive failure, mixed failure was shown more in 3D-printed resin THF and MEK groups (30%) compared to milled PMMA, THF and MEK group groups (10%). SEM analysis indicated that surface modifications produced rougher surfaces, The surface roughness (µm) was highest in the APA groups for both materials (3D-printed, 1834.2 (1803.8-1864); milled, 1052.8 (1027.0-1078.5)). The specific surface area (m/g) was highest in the THF (5.22 (5.18-5.26)), MEK (5.18 (5.11-5.25)) and APA groups (5.17 (5.07-5.26)) of milled PMMA, but in the 3D-printed resin, the THF (4.95 (4.84-5.07)) and MEK groups (4.83 (4.77-4.89)) exhibited highest specific surface area.

結論:

APA法の適用とTHFおよびMEK溶媒を用いた表面改質により，Alc群およびコントロール群と比較して，経時粉砕PMMAおよび3Dプリントレジン製プロビジョナル修復材料の流動性レジンコンポジットに対するせん断接着強さを向上させることができる．さらに、APA、THF、MEKによる表面改質の有効性は、支配的な凝集破壊と混合破壊によって示された。SEM、表面粗さ、比表面積から、いずれのCAD/CAMプロビジョナル修復材料においても表面形態が変化していることが示された。

CONCLUSION: The application of APA techniques and surface modification using THF and MEK solvents can enhance the shear bond strength of aged milled PMMA and 3D-printed resin provisional restorative materials to flowable resin composites, as compared to the Alc and control groups. Additionally, the effectiveness of the surface modification of APA, THF, and MEK is indicated by dominant cohesive and mixed failure. SEM, surface roughness, and specific surface area indicated that surface morphology change in both CAD/CAM provisional restorative materials.