市販のバルク充填複合材料の深さ方向における硬化の質：層ごとの機械的および生物学的評価

Quality of Cure in Depth of Commercially Available Bulk-fill Composites: A Layer-by-layer Mechanical and Biological Evaluation.

抄録

バルクフィル複合材料の使用は、その人気の高さにもかかわらず、その特性およびその詳細な開発という点で、依然として論争の的となっている。本研究の目的は、(1)様々な主要な機械的および生物学的特性評価法を組み合わせることにより、市販のバルクフィル複合材料の深さ方向における硬化の質をより包括的に評価すること、(2)最適に硬化させた場合の材料間の差異を評価すること、および(3)溶出成分が細胞生存率に及ぼす悪影響を抑制するための抗酸化剤-N-アセチルシステイン（NAC）の効果を評価することである。9種類のバルクフィルコンポジット（流動性材料と高粘度材料を含む）を検討し、2種類の従来型レジン系コンポジット（流動性材料と高粘度修復材料）と比較した。これらの材料は、さまざまな形状のテフロン型に注入または充填され、材料の厚さは最大6mmであった。その後、Bluephase G2（Ivoclar Vivadent、照度＝1050 mW/cm2）を用いて、上部から20秒間光硬化させた。上層（0～2mm）、中間層（2～4mm）、および下層（4～6mm）について、以下の物理機械的特性を測定した：ラマン分光分析（DC、単位％）を用いた転化度、ビッカースマイクロ圧子を用いたエタノール中（VHN dry）および24時間保存前（VHN EtOH）の微小硬度、ならびに3点曲げ試験を用いた曲げ強度（単位MPa）および曲げ弾性率（単位GPa）。また、各コンポジット層と未硬化層を標準細胞増殖培地で1週間保存し、調整培地を作製した。その後、ヒト歯髄細胞を後者で24時間培養し、MTSアッセイを用いて細胞生存率を測定した。同様の実験を、4mM NACの添加の有無にかかわらず、未硬化コンポジットと接触させて作製した調整培地で繰り返した。データは、Shapiro-Wilk検定、一元配置分散分析またはKruskal-Wallis検定、Tukeyの検定（材料間比較）またはDunnettの検定またはDunnの検定（上層に対する層間比較）にかけた。統計的有意水準は0.05とした。いくつかの材料（EverX、X-traF、VenusBF、X-traB）は、中間層と上層（基準として考慮）との間で考慮した特性のいずれにおいても有意差（p>0.05）を示さなかった。その他は、少なくともいくつかの特性について有意差を示し、硬化の質を深く調査する際に、様々な主要な機械的および生物学的特性評価法を組み合わせることの価値を強調している。最適に」重合されたと考えられる上層の特性を比較すると、材料間で有意な差（p<0.05）が観察された。したがって、層厚に関する相対的な変化だけでなく、絶対的な特性値を考慮する必要がある。最後に、NACの使用は、特に過度の厚みで使用した場合に、歯髄細胞への有害な影響のリスクを低減するのに有益であると考えられ、したがって、将来的にコンポジットレジンの添加剤として注目される可能性がある。

Despite their popularity, the use of bulk-fill composites remains controversial, both in terms of their properties and their in-depth development. The objectives of the present work were (1) to provide a more comprehensive evaluation of the quality of cure in depth of commercially available bulk-fill composites by combining various key mechanical and biological characterization methods, (2) to evaluate the inter-material differences when optimally cured, and (3) to evaluate the efficiency of an antioxidant-N-acetyl-cysteine (NAC)-to restrain the adverse effects of the leached components on cell viability. Nine bulk-fill composites (including flowable and high-viscosity materials) were investigated and compared to two conventional resin-based composites, one flowable and one high-viscosity restorative material. The materials were injected or packed into Teflon molds of various configurations, up to 6 mm material thickness. They were then light-cured from the top for 20 seconds with Bluephase G2 (Ivoclar Vivadent, irradiance = 1050 mW/cm2). The following physico-mechanical properties were measured for the upper (0-2 mm), intermediate (2-4 mm), and lower (4-6 mm) layers: degree of conversion using Raman Spectrometry (DC, in %), microhardness using a Vickers micro-indenter before (VHN dry) and after 24 hours of storage in ethanol (VHN EtOH), and flexural strength (in MPa) and flexural modulus (in GPa) using a three-point bend test. Each composite layer and an uncured layer were also stored for one week in a standard cell growth medium to generate conditioned media. Human dental pulp cells were then cultured for 24 hours with the latter and cell viability was measured using an MTS assay. A similar experiment was repeated with conditioned media produced in contact with uncured composites, with and without the addition of 4 mM NAC. The data were subjected to a Shapiro-Wilk test, then one-way ANOVA or Kruskal-Wallis test, followed either by Tukey's test (inter-material comparison) or by Dunnett's or Dunn's test (comparison between layers relative to the upper one). The level of statistical significance was set at 0.05. Some materials (EverX, X-traF, VenusBF, X-traB) did not show any significant differences (p>0.05) for any of the properties considered between the intermediate layers compared to the upper one (considered as reference). Others displayed significant differences, at least for some properties, highlighting the value of combining various key mechanical and biological characterization methods when investigating the quality of cure in depth. Significant inter-material differences (p<0.05) were observed when comparing the properties of their upper layer, considered as "optimally" polymerized. Hence, one needs to consider the absolute property values, not only their relative evolution concerning layer thickness. Finally, the use of NAC appeared as beneficial to reduce the risk of harmful effects to dental pulp cells, especially in case of excessive thickness use, and may therefore be of potential interest as an additive to composites in the future.