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Fa Yi Xue Za Zhi.2020 Apr;36(2):216-222. j/2/216. doi: 10.12116/j.issn.1004-5619.2020.02.013.

Retention Time and Ion Abundance Ratio of 8 Common Drugs (Poisons) by LC-MS/MS Qualitative Analysis.

  • T Min
  • S D Liu
  • G B Xin
  • D M Zhang
PMID: 32530170 DOI: 10.12116/j.issn.1004-5619.2020.02.013.

抄録

Abstract: Objective To investigate the maximum allowable deviations of retention time and ion abundance ratio of the 8 common drugs (poisons) from 3 categories, poisons (methamphetamine, morphine, ketamine), benzodiazepines (estazolam, midazolam, diazepam, clonazepam) and barbiturates (phenobarbital) in blood, by liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) in forensic toxicology analysis. Methods The deviations of retention time and ion abundance ratio at 7 low mass concentrations, limit of detection (LOD), 2LOD, limit of quantitation (LOQ), 1.5LOQ, 2LOQ, 4LOQ and 6LOQ, were tested by LC-MS/MS after liquid-liquid extraction under the conditions of two chromatographic columns and three chromatographs. Results The deviation of absolute retention time of 98.11% of 8 drugs (poisons) in the blood samples was within the range of ±0.05 min, and that of the relative retention time of 96.21% was within the range of ±0.4%. The maximum deviation of the ion abundance ratio was highly correlated with the mass concentration. When the mass concentration of drugs (poisons) was LOQ or above, more than 95% of the absolute deviation and relative deviation of the ion abundance ratio were in the range of ±25% and ±40%, respectively; when the mass concentration was below LOQ, the range could be expanded to ±35% and ±50%, respectively. Conclusion It is recommended for the determination range of the absolute retention time deviation of 8 common drugs (poisons) to be ±0.1 min and that of the relative retention time deviation to be ±1.0%. The determination range of absolute deviation of the ion abundance ratio should be ±25% when the mass concentration is LOQ or above, and the relative deviation should be ±40%. When the mass concentration is below LOQ, the deviation determination range can be expanded to ±35% and ±50%, respectively.

题目: 8种常见药(毒)物LC-MS/MS定性分析的保留时间和离子丰度比.

摘要: 目的 探讨法医毒物分析中液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)法检测血液中毒品类(甲基苯丙胺、吗啡、氯胺酮)、苯二氮䓬类(艾司唑仑、咪达唑仑、地西泮、氯硝西泮)和巴比妥类(苯巴比妥)共3大类8种常见药(毒)物的保留时间和离子丰度比的最大允许偏差。 方法 在2根色谱柱、3种色谱条件下,经液液萃取后采用LC-MS/MS进行检测,分析质量浓度在检出限(limit of detection,LOD)、2倍检出限(2LOD)、定量限(limit of quantitation,LOQ)、1.5倍定量限(1.5LOQ)、2倍定量限(2LOQ)、4倍定量限(4LOQ)和6倍定量限(6LOQ)共7个较低质量浓度时保留时间和离子丰度比的偏差。 结果 血液添加样品中8种药(毒)物绝对保留时间的偏差在±0.05 min范围内的占98.11%,相对保留时间的偏差在±0.4%范围内的占96.21%。离子丰度比的最大偏差与质量浓度存在高度关联:药(毒)物质量浓度为LOQ及以上时,离子丰度比的绝对偏差和相对偏差都有95%以上分别在±25%和±40%范围内;质量浓度为LOQ以下时,范围可分别扩大至±35%和±50%。 结论 建议8种常见药(毒)物绝对保留时间的偏差判定范围为±0.1 min,相对保留时间的偏差判定范围为±1.0%。质量浓度在LOQ及以上时离子丰度比的绝对偏差判定范围为±25%,相对偏差为±40%,质量浓度在LOQ以下时偏差判定范围可分别扩大至±35%和±50%。.

关键词: 法医毒理学;液相色谱-质谱法;保留时间;离子丰度比;甲基苯丙胺;吗啡;氯胺酮;艾司唑仑;咪达唑仑;地西泮;氯硝西泮;苯巴比妥.

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